一、設備原理
有機膜為具有不對稱微孔結構的復合材料半透膜,能在分子水平上對不同粒 徑分子的混合物進行分離,實現選擇性分離。根據膜孔徑大小分為:微濾膜(MF)、超濾膜(UF)、納濾膜(NF)、反滲透膜(RO)等。
有機膜分離采用動態(tài)錯流過濾方式,通過自身不對稱微孔膜層實現的物質的分離。過程可以概述為:溶液體系在壓力的驅動下,在有機膜表面發(fā)生分離,溶劑(一般為水或醇水溶液)和其他小分子溶質通過具有不對稱微孔結構的有機膜,大分子溶質或顆粒被濾膜截留在膜表面,分離過程無相變且不發(fā)生化學反應。膜的不對稱結構和設備內料液的高速流動使得被截留物質不易堵塞膜孔,使膜可以長期使用。
二、操作指南
開機準備
1. 檢查設備供電是否正常,初次安裝或移機后的首次運行應檢查供料泵、增壓泵電機的正反轉,俯視電機逆時針為正轉。
2. 檢查閥門是否處于正常待機狀態(tài):調壓閥全開、放料閥(全關,設備進料管路、回流管路、透過液管路通暢,不得有任何一路是關閉的;通過膜組切換閥選好實驗用膜組;
3. 檢查溫度控制器、壓力控制器顯示是否正確、壓力表是否歸零;
4. 實驗物料經過預處理,要求是澄清透明、無懸浮物,避免膠體、顆粒物的真溶液;
5. 向物料罐中加入純化水,對設備進行沖洗運行,調節(jié)入膜壓力檢查設備有無跑冒滴漏現象。
設備運行
1. 將壓力調節(jié)閥開度調節(jié)到最大,向物料罐中添加250L純化水,先啟動供料泵,后啟動增壓泵;透過液回流至物料罐中,循環(huán)2 min后記錄溫度、壓力、膜通量。沖洗完畢后,將壓力調節(jié)閥開度調節(jié)到最大,打開放料閥把循環(huán)水放掉。
2. 將壓力調節(jié)閥調節(jié)到開度最大,關閉放料閥,將實驗料液加入物料罐中。
3. 先啟動供料泵,后啟動增壓泵,料液開始循環(huán),在膜元件表面高速流動,不加壓條件下循環(huán) 2-5min,順時針緩慢調小調壓閥開度,提高入膜壓力至實驗壓力(微濾膜≤0.2MPa;超濾膜≤0.7MPa;納濾膜≤2.5MPa),按工藝要求收集/排放透過液,以達到相應的實驗目的。為提高通量一般要調整調壓閥的開度,在過濾速度能夠滿足的條件下,盡量選用較小的過濾壓力,減緩膜元件的污染速度,切勿將調壓閥全部關閉以造成膜面污損等不可挽回的后果。
4. 隨著實驗的進行,物料罐內液位會下降,根據實驗需求決定是否需要向物料罐中補充料液,如設備運行時間過長,應注意防止物料濃度過高析出堵塞膜元件;設備運行期間調整好膜面壓力,做好參數記錄。
5. 當實驗完畢或其他異常需停機時,將調壓閥逆時針方向調整到開度最大,
6. 不加壓條件下循環(huán)2-5min,打開放料閥,按工藝要求收集/排放濃縮液,當物料收集或排放完成后關閉物料泵,停止設備運行。
7. 實驗結束后應立即清洗膜芯或用純水沖洗膜芯。
三、設備清洗
1. 物料漂洗:將壓力調節(jié)閥調節(jié)到開度最大,打開放料閥,向物料罐內加純化水,啟動物料泵,開始進行設備沖洗,沖洗完畢,根據實際情況決定沖洗液處理去向(收集或者排放)。關閉放料閥,再次用純水沖洗設備,調節(jié)閥調節(jié)到開度最大,循環(huán)清洗 3-5min 沖洗膜面,再調整調壓閥的開度,適當調高壓力清洗膜面及透過側管路,將設備內循環(huán)液排放后關閉設備。漂洗次數:一次漂洗(排污或收集)-二次漂洗(排污)-三次漂洗(排污、根據清洗水是否干凈來定是否繼續(xù)水洗)。
2. 藥劑清洗:一般采用 pH 為 10.5 左右的純化水(氫氧化鈉配制),溫度30-55℃進行清洗,將調壓閥逆時針方向調整到開度最大循環(huán)15-30min沖洗膜面,再緩慢調節(jié)壓力至 0.4-0.7MPa 運行 10-20min 沖洗膜孔,觀察壓力情況,再將調壓閥逆時針方向調整到開度最大循環(huán) 5-10min 后停止清洗將循環(huán)液放掉(清洗時間可根據膜芯的污染情況、清洗效果進行調整)。如果膜元件發(fā)生污染,可根據污染物的性質選擇合適的清洗劑替代 PH 為10.5 左右的純化水進行清洗。
3. 藥劑漂洗:方法相同于物料漂洗,次數根據清洗水是否干凈,PH 值是否達到中性為止,一般3次即可。
4. 通量測定:最后一次漂洗需調節(jié)入膜壓力至 0.1-0.4MPa(與實驗前測純水通量的入膜壓力相同),循環(huán) 2min 后記錄入膜壓力、溫度、膜通量,通量應至少恢復至實驗前的 95%以上則為較好,80~95%為一般,若為 80% 以下則為較差。
四、日常維護
1. 實驗料液應經過合格的預處理,是澄清透明、無懸浮物的真溶液,要避免膠體、顆粒物,否則可能造成膜的污染堵塞。
2. 膜元件要避免臭氧、高錳酸、六價鉻、自由氯、次氯酸和其他會對膜造成損壞的氧化劑,氧化損壞是不可逆的。
3. 膜元件要避免有機溶劑,如醚類、酮類,強有機溶劑會使膜不可逆。
4. 膜元件要避免油、脂,油、脂覆蓋在膜表面,會降低過濾速度。
5. 膜元件要避免微生物污染,細菌的菌膜覆蓋膜表面,會降低過濾速度。
6. 膜元件的使用符合本手冊中使用溫度、PH、壓力提出的要求范圍。
7. 實驗時應觀察循環(huán)液是否有渾濁或產品析出,以防堵塞膜元件。
8. 在膜芯的拆裝過程中,應避免損傷端蓋密封圈和O型密封圈,每次拆裝都應檢查密封圈,若密封圈已扁平化、彈性喪失或有損壞,則需要更換。
9. 膜元件使用后,就必須保持濕潤,否則會造成膜處理速度將下降,膜面干裂會造成不可逆的損壞。
10. 設備要停止使用一定要按照本手冊要求保存設備和膜芯,否則可能造成設備的腐蝕或膜芯的不可逆損傷。
11. 不同的污染物會對膜元件性能造成不同程度的損害,應根據污染物的類型選擇合適的清洗劑。
12. 膜元件通過清洗后無法恢復透過通量,且不能滿足生產要求時請與供貨商聯系及時更換膜元件。