抗熱震性是耐火材料最重要的使用性能之一，國內外有多種測定抗熱震性的試驗方法，但是還沒有統(tǒng)一的國際標準。2016年8月經ISO批準，由我國主導制定耐火材料抗熱震性試驗方法國際標準，通過與國內外工作組成員積極交流，并開展大量的試驗驗證工作，較好地解決了制定過程中出現的技術問題，2020年10月該國際標準正式發(fā)布。

耐火材料從生產、使用到廢棄或再利用的周期中，不斷經受溫度波動，由于熱沖擊而導致耐火材料的損毀是材料消耗的主要因素。抗熱震性是耐火材料重要的使用性能之一，表征材料的抗熱震性一般包括兩個要素:試樣經受的熱循環(huán)次數和熱震損傷程度。在實驗室環(huán)境下，試樣的加熱通常采用電阻爐，而試樣的冷卻一般采用水浴中淬冷、壓縮空氣急冷和自然空氣冷卻。評價熱震損傷程度通常是測量熱震后試樣的受熱面破損程度、質量損失率、強度損失率、聲速損失率等。

1 國內外抗熱震試驗方法

目前，國內外多種抗熱震性試驗方法標準見表1。

按冷卻介質不同，抗熱震性試驗方法一般分為3類:第一類是水急冷法，如:GB/T 30873—2014中的方法一和方法二、YB/T 376.3—2004、DIN 51068—2008、JIS R2657:1995方法一、BS 1902—5.11:1986均屬此類，適用于致密且不與水反應的材料。第二類是壓縮空氣急冷法，即冷卻介質為壓縮空氣，GB/T30873—2014方法二、EN 993—11:2007均屬此類，適用于堿性耐火制品、硅質耐火制品、熔鑄耐火制品、以及與水作用或熱震次數少而難以判定抗熱震性優(yōu)劣的耐火制品，同時也適用于致密硅酸鋁質耐火材料，但測得的抗熱震次數與水急冷法測得的抗熱震次數不同;不適用于顯氣孔率大于45%的耐火材料。第三類是空氣自然冷卻法，即冷卻介質為空氣，GB/T30873—2014方法四、JB/T 3648.1—1994屬此類，適用于輕質隔熱制品，即真氣孔率大于45%的耐火材料。按結果評價方法分兩大類:第一類是根據達到某種破壞情況的熱震次數來評價。破壞情況包括受熱端面破損率達到50%或以上，GB/T 30873—2014方法一，JIS R 2657:1995屬此類;質量損失超過20%,GB/T 30873—2014方法四屬此類;試樣裂成兩塊或以上，GB/T 30873—2014方法二、DIN 51068-2008屬此類;出現可見裂紋，YB/T 376.3—2004屬此類;不能經受0.3 MPa的彎曲應力，GB/T 30873—2014方法三屬此類等。第二類是根據熱震前后某種性能的變化情況評價，包括殘余抗折強度、聲速損失率等，YB/T 4018—1991、ASTM C1171—2015屬此類。

2 國際標準制定中出現的問題和應對措施

2.1 國際標準制定的基本流程

按照國際標準的制定程序，從立項(NP)開始，一般經過委員會草案階段(CD)、詢問階段(DIS)、批準階段(FDIS)和出版階段(IS)等，從提出項目建議到正式出版一般至少36個月，最多不超過48個月。

2016年5月，我國根據國際標準中抗熱震性試驗方法缺失的情況，適時提出了制定國際標準的立項申請，2016年8月20日通過ISO立項投票(NP階段);2018年5月25日，通過委員會草案(CD階段);2019年11月15日，通過國際標準草案投票(DIS階段);2020年9月2日，通過最終國際標準草案投票(FDIS階段)，2020年10月7日，ISO 21736—2020《耐火材料抗熱震性試驗方法》正式出版。

2.2 標準的適用范圍該國際標準項目是依據我國已經發(fā)布實施的國家標準GB/T 30873—2014提出的，主要包含3種試驗方法:水急冷法，壓縮空氣急冷法，空氣自然冷法，這3種方法在中國被廣泛使用，也在國際上有一定的使用區(qū)域。所以，在立項投票階段，ISO/TC33的P成員國(共計16個)中有10個國家投票贊成，認為十分有必要立項，并有澳大利亞、中國、法國、德國、日本、英國、美國等7個國家推薦專家參加該項目工作。該標準中的試驗方法測量的均是材料在極端試驗條件下的損壞情況，而非模擬使用條件下的損毀情況。3種試驗方法原理不同，使用設備不同，結果的評價方法也不一樣，分別適用于不同的產品類型，其測試結果無可比性。不同試驗方法的測定結果見表2，可以看出，同樣的產品如果采用不同的試驗方法，其抗熱震次數完全不同。表2 不同類型材料在不同試驗條件的抗熱震性結果

針對3個不同試驗方法的適用范圍，在立項階段，澳大利亞、英國、日本、美國等提出，應充分評價不同試驗方法的特點，吸收現有各國試驗方法的技術內容和實際使用效果，保障新制定標準的廣泛適用性。為此，在標準的范圍一章明確指出不同方法適用于不同的產品類型，相關方可以協(xié)商選擇。

2.3 水急冷試驗方法的問題和說明

2.3.1 試樣不同位置試驗結果的一致性

在水急冷試驗方法中，標準4.4.1規(guī)定試樣與試樣間距不小于10 mm，設備設計時應充分考慮滿足方法的要求，試樣由夾持器固定，盡可能保持試樣間距統(tǒng)一。

澳大利亞提出，由于試樣間距的限制，可能存在3個試樣受熱不均導致的結果差異。為此，統(tǒng)計了國家耐火材料質檢中心2012—2018年的水急冷法抗熱震試驗數據。實驗室共進行水急冷抗熱震性檢測1 310批次，其中，722批次3塊樣品同時達到客戶規(guī)定的抗熱震性試驗次數而終止試驗，474批次客戶只提供一塊或兩塊樣品，只有114批次試驗中有3塊樣品且不是同時損毀，其中，第一塊樣品首先損毀的數量為36批次，占比31.6%，中間樣品首先損毀的數量為38批次，占比33.3%，第三塊樣品首先損毀的數量為30批次，占比26.3%?？梢钥闯?，試樣在不同位置受冷熱沖擊損壞的概率是一樣的，試樣的抗熱震性結果相差無幾。

進一步的驗證試驗也表明，3塊樣品同時試驗時損毀結果是隨機的。10 mm的間距可以滿足試驗的要求，不會對試驗結果造成不利影響。

2.3.2 樣品尺寸

理論上說，直形磚都可以進行試驗，考慮不同尺寸的試樣體積不同，熱容量不同，為保證結果的一致性，將該標準中4.3.2試樣尺寸，由230 mm×114 mm×(65～75) mm修改為標準磚尺寸230 mm×114mm×64(74) mm。

2.3.3 冷卻水溫度的控制

水急冷方法中冷卻水溫度的控制是各方比較關注的。日本和澳大利亞提出，應明確測定冷卻水溫度時溫度計的安放位置和控制水流量。標準中規(guī)定使用常溫的水進行冷卻，急冷過程中水溫升高不超過10℃，避免冷卻水溫度過高。在試驗過程中，冷卻水水溫的變化由水槽的大小及水流量共同控制，在設備設計時應充分考慮水槽大小。測試過程中根據試驗溫度及室溫調整水流量來控制水槽中冷卻水的溫度。根據多年的使用經驗及試驗過程中反復測量，在急冷過程中冷卻水槽任意點的水溫升高均不超過10℃，因此，標準中沒有再限制具體的測量位置。

2.4 壓縮空氣急冷法和空氣自然冷法的問題和說明

壓縮空氣急冷法和空氣自然冷法在國外應用較為廣泛，主要適用于易與水發(fā)生反應的試樣。如澳大利亞采用空氣自然冷法測定所有產品的抗熱震性，而不是僅僅適用于顯氣孔率大于45%的輕質磚。但是，在普遍意義上，由于輕質磚的抗熱震性次數較少，通常采用空氣自然冷法，以較好地分辨產品抗熱震性的優(yōu)劣。日本提出，針對急冷后試樣的抗折試驗，應規(guī)定加載和卸載的速率;在空氣自然冷法中，應增加一個試樣冷卻架，以避免熱量的傳遞。這些細節(jié)的技術規(guī)定在正式標準中都做了修改和補充。

2.5 試驗數據分析和評價

在抗熱震性試驗方法國際標準的制定過程中，各國提出意見最集中的是關于方法的重復性問題。為了進一步驗證試驗方法的穩(wěn)定性，選擇國內生產企業(yè)，采用同一批原料、同一臺混碾機混練、同一窯車燒成，定制了高鋁磚、鎂磚和高鋁隔熱磚。3種樣品的主要理化性能見表3。選擇6家實驗室(編號分別為A、B、C、D、E、F)，分別做3種試驗方法的抗熱震性試驗，其中，高鋁磚試驗條件:1 100℃水急冷，執(zhí)行標準:GB/T 30873—2014方法一，結果評價原則:受熱斷面破損率達50%或以上;鎂磚試驗條件:950℃壓縮空氣急冷，執(zhí)行標準:GB/T 30873—2014方法三，結果評價原則:試樣不能經受0.3 MPa的彎曲應力;高鋁隔熱磚試驗條件:1 000℃空氣自然冷，執(zhí)行標準:GB/T 30873—2014方法四，結果評價原則:質量損失超過20%。實驗室比對試驗結果見圖1。表3 3種定制樣品的典型理化性能

圖1 抗熱震性實驗室比對試驗結果

根據不同實驗室的檢測結果，計算出了3個試驗方法的精密度數據，見表4。從比對結果可以看出，實驗室間試驗結果有比較大的離散性，這與耐火材料的非均質性、溫度場可控性較差等因素有關。熱沖擊的方式對耐火材料內部的溫度梯度和相應的應力分布有顯著影響，隨著溫度的波動，材料內部產生熱應力導致材料開裂，最終使耐火材料損毀。同時材料的性能、形狀尺寸、傳熱條件都能影響耐火材料的抗熱震性。因此，不同測試方法評價耐火材料的抗熱震性是完全不同的。

表4 抗熱震性試驗方法精密度計算數據

3 結語

抗熱震性是耐火材料的重要使用性能之一，新制定的國際標準只是包含了當前國內外應用較為廣泛的三種試驗方法，試驗結果的離散性較大，試驗周期也較長。如今測定耐火材料抗熱震性的技術手段很多，如測定殘余抗折強度、彈性模量、超聲波脈沖速度等均可以判定抗熱震性的好壞，加熱和冷卻方法也有改變。因此，在測定方法的選擇上，既要考慮測定方法是否容易實施，又要選擇與耐火材料的服役環(huán)境盡可能相似的測定方法，當前對耐火材料的損毀和失效過程的研究取得了長足的進步，但依舊不足以預測耐火材料在實際使用中的壽命，國際標準應緊跟技術的進步而不斷完善和發(fā)展。